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薰衣草精油香气成分研究
! C/ _* A( n- s' G) V$ ~( @ [& c
2 v2 A) `# l, k* J( @肖 润 李儒新7 t0 i5 Y7 y( N6 f
) G [3 a$ s$ B% ?# z(广州市美益香料有限公司 广州 510760)$ {) o% \. A8 f* _
- d& x3 [/ A0 N& J
. q# Y, W0 z6 t( i. y, B5 E8 _1 G! P6 u: ]$ s
摘要:本文应用色谱—质谱联用仪(GC—MS)分析了薰衣草精油的香气成分,叶醇、柠檬烯、1,8-桉叶油素、二氢月桂烯醇、芳樟醇、乙酸苄酯、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯、乙酸诺卜酯、丙酸三环葵烯酯等63个成分被检出;并对分析结果进行讨论。
: j* `+ f, }4 V' Z: c1 w( F8 J0 E: Y
关键词:色谱—质谱联用仪 薰衣草精油 香气成分 % Z4 n% P, `/ ?+ G( h; d
# g: p9 u# C! z0 i1 q% H' ~$ I9 t. T# V5 q# P* h
# f- t/ ~7 R. H+ S5 r+ C8 N
薰衣草属唇形科一年生草本植物,将其蒸馏,可得无色或绿色薰衣草精油,味略苦,有薰衣草特有的香味,有挥发性,可溶于乙醇等有机溶剂[1][2]。薰衣草气味芬芳,香气优美,以其为基调的香水或加香化妆品,在市面上深受消费者的喜爱[3]。4 I, c! `3 m% \$ l2 y5 V; ]3 l
7 p K" F; N% q" @) z, W3 N
3 c& O( A5 W5 c. z, P
* ] i9 f# M% |2 M, n, B( Y一、 实验部分
5 p2 Y/ P1 j$ P/ B+ L% q- `* J" r8 T1 }
1.1 主要仪器:' X. W. N. Q" T( L
3 v% M& r: k- o0 D
美国安捷伦公司6890型气相色谱仪,HP化学工作站,NIST98.L谱库,6890N/5973N型气相色谱—质谱联用仪。2 e. C0 A: X8 A4 l8 X4 B
0 e/ g- z4 u% D5 W6 Z1.2 气相色谱分析条件9 s. L' D1 b" C0 d1 b9 I# z
! ^6 c+ e# I- c! X
色谱柱:HP-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.10μm)* y; b( |6 a& A* t) g
4 ^: @9 b" _- G7 G; i检测器:氢火焰离子化检测器FID
0 c1 ]* X, Q( W+ k% I* q* _/ V
; {5 A; u0 ^* i7 C. m色谱操作条件:柱温50℃ 2℃/min 250℃ 保持30分钟;进样口温度250℃,压力50 KPa,载气N2 ,分流比40:1;检测器温度250℃,氢气流量35ml/min,空气流量350ml/min 。
! H) k+ ~, j- m6 R# T) {$ H) t" O+ p/ X6 o' D# R8 p
1.3 气相色谱—质谱分析条件! r1 b" R: {4 _/ b! h$ G+ f5 Y
9 s+ H7 w* s3 C" y# X# j色谱柱:HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)# | n/ M! f" U! z
! |; H* D7 g- X* {7 O' `( F色谱分析条件:柱温50℃ 3℃/min 250℃ 保持20分钟;进样口温度250℃,压力40 KPa,载气He ,分流比60:1;柱流量:1.0ml/min 。
: h( G+ b$ ~0 H% V+ {
0 W4 W6 L. N. l1 y5 m质谱分析条件:EI离子源,温度230℃;电子能量70 ev;SCAN采集方式,范围29~350amu;四极杆温度:150℃。
, K% W4 S: o( h# O; L. S3 ]0 x4 [3 e1 g4 L, t
1.4 实验方法! {# o; _2 P3 g# u4 s6 n
7 {4 \ Q- @1 t# X: h9 U# e样品薰衣草精油用GC—MS定性分析,再用GC面积归一化法进行定量分析
% n3 ]% U* @1 s T
! m7 [% I4 K3 w: q6 s* v
- N' J! o: ^# J4 |6 Z- \# E
! _' P; S6 Y0 C! G二、结果与讨论
3 g, M$ ?+ [) F5 o6 D; X2 u* P. p; i" h$ r
图1为薰衣草精油的总离子流图(TIC);表1为GC—MS定性及定量分析结果。! J3 f) ~- r3 N" |. h
L9 m4 a5 o) E& H* s9 ?$ M
分析结果表明,薰衣草精油的主要致香成分为叶醇、柠檬烯、1,8-桉叶油素、二氢月桂烯醇、芳樟醇、乙酸苄酯、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯、乙酸诺卜酯、丙酸三环葵烯酯等,其中柠檬烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯五种成分含量达到49.039%,体现薰衣草精油的特征香气。% {" p D: O, C7 F
, G/ {2 P1 F) B" |! i4 ?
该结果对薰衣草精油的提取和开发薰衣草风格的香精提供较好的数据支持。
, X' h+ }3 q) r
) n! F: ?3 W! h( V7 u9 `: V! e s; Y
% \( k& W8 S M
$ |8 [. p9 b8 Z* J' b* A0 k
7 i- ^* ?4 S" ^* D 图1 薰衣草精油总离子流图(TIC) [9 ]" Z' V3 u+ L( }% ^5 d( Q
8 X0 C7 w+ o Q- x5 |
M- P: \! }3 O: T7 e& G
+ l# m/ g( s/ w8 F
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5 N+ I0 `- V' }9 _* c: m! D ]# g _峰号+ L0 Z. c; o1 z7 @
分子式
; d5 ]/ p: g7 @8 y% e+ G5 l1 r组分名称( {5 {% l/ u1 U# i0 P& [/ R) M
相对含量(%)
# H) `9 U t; F$ g+ n3 S4 k- D# L, x/ p+ A1 t0 I
1
6 F1 p, v+ a5 T9 W4 bC7H88 {. y% E) h/ `3 x
甲苯6 U H- n+ C7 p
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C7H16O$ i, W! `& H+ O0 d) V7 Z
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3
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: s; ~8 M n& `叶醇& T3 M0 e: h1 T+ n% e3 b; `
0.004
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4
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1-已醇) ]- a. g& O, C% v1 @- L) X
0.008
: g" o7 I! x/ Q6 w* j. N7 r9 ]* D4 C$ z7 {+ U- n
5( L- g5 Z/ B: i" `; J: P
C9H20
) z9 t0 [2 T8 C& T/ un-壬烷! b' |8 ?) E1 p9 E) W9 p! m8 V o8 C
0.005
9 n0 `/ x" R: g3 }6 S2 B* `7 N
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C10H16
; x, v: [ D: e- q8 v4 I6 B1 j; A2-bornene
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C10H16
- V' g6 J x0 k ^6 i3 ?侧柏木烯. p: x- U, g! p+ v6 T
0.412
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8/ T( l& J. _( F) l0 ]
C10H16( h$ p; J! K# S, Q% r! e; J) @
α-蒎烯) J; S' k3 X" V5 O! G
1.874
9 ~8 V' S* j2 A9 N2 Y4 r6 t: W
& D8 X! s1 z4 T, L9
7 j' m; P& f7 o8 N, m. }C10H16! U% W6 Q4 k" X: q
莰烯6 P% U& { J" t# ]- M' S6 m
0.798
$ G1 p% ] Y& r$ _! {. ~. N
" F0 g5 [5 [2 Y10
3 m( }3 O9 @& F: mC10H16
8 X+ ]1 e4 B8 U/ O& `' W; Y/ Cβ-水芹烯
5 f/ r! F/ P6 k$ U! j8 W6 V* R# V$ V1.426
; D5 r4 A8 s P$ {7 y2 ^
: L1 x: P* A" ?( I; e5 [11
& }8 {7 W. A$ D4 i1 ?0 M; Q# O$ }C10H16
1 S1 a0 @1 q/ U) P+ V {β-蒎烯& o) O a, Z" p
0.962: f' a* Y" K }% X5 w+ K
; \# C+ a8 \ z: P
12- D) T; I2 W1 }6 I8 z; U
C10H16
- R6 j+ X( q: S: B/ I7 `月桂烯% N: \1 \" V9 i. f
1.162' w9 J: ~4 ]& `6 G* o F
- e1 b3 o, O) p/ `+ a5 u2 B, H13- }0 ~' a9 B2 p) Z$ ^
C10H16
! z( c2 F+ v0 \- k4 e& d$ J2-蒈烯1 f! G# f$ e% D. z
0.018/ k8 ~" d3 F$ R# s
+ M0 O' r. p4 f4 U
149 w% K9 V F( w
C10H16
. p+ r3 l3 V1 V' f$ uα-水芹烯) x" r$ w% C" L$ Z+ l' W3 f" O/ g
0.254# Q' e0 ~6 E8 o( L3 O9 ^( @8 G
4 c3 a$ [& }( l
153 ]3 h5 L$ J% ~( d
C10H16/ X" }8 I' B; r/ |# c) w6 X( T
α-松油烯% L# M3 h* U9 }0 a! M$ |
0.267* n) r2 \/ A% g0 D6 N
& ]; y, s7 K3 i! Q2 l
16. @9 P2 T* h! }% Q
C10H143 y' `2 i3 a' M* r
对伞花烃
# j/ G% F) b) n* r, ]1.036
3 ~+ p2 M( _, l8 \: p
0 a8 n, ?! _% ?) C17
8 [( F5 _5 |3 x+ S9 QC10H16
* H w& ?$ r; P0 a2 y柠檬烯
* N0 k# N) K' M2 C6.619
0 o$ H0 b5 [/ d. T7 T
& s3 K: _. V& m: a) ^( B! w18
' C: C5 R' K. C3 ?7 y9 C, b8 ?8 nC10H18O
# i0 v4 g, o5 O; B5 B! I/ W1,8-桉叶油素
( v* @9 g* G# j3.781" q0 N) t1 ?! q% v
: T: Z X6 N1 j' k19
* r9 Q. f6 l- n0 hC10H16
% @) D. F* c# F8 K0 T别罗勒烯9 k: ^4 Q. z) ?* q: W9 x
0.262
9 B$ J- j4 l( R) n: x( }6 O% ~; I. x8 V0 E" E: I/ ?! G
20. S( ]; S, M* {
C10H16, ]' p* ^" ^% p! x7 x1 m: v* L2 j
τ-松油烯
1 \! v; d, D+ ]' h; F, D& Q; d0.503; s, i5 ^! R# t/ E) h+ E
. [, P3 P( }6 w: K+ z21
8 V) e9 K; x3 r1 U' m8 ]C10H20O
3 K, s- E( }/ \* E- [7 S二氢月桂烯醇
9 o8 x' {, M! ]% p: ~/ D+ P: M$ K2.206
6 ]0 x( U3 w7 F
: e# u0 \! ^7 G w2 _225 b9 H! _0 |( n
C10H164 t$ }+ l X% b7 L$ @/ v6 \
异松油烯7 D! f( j$ D" W4 @2 M- C
0.3451 J1 v( I) b: m. a( Z
. C8 {' e2 x& u% e1 ?: {233 k. n8 N# S4 B; ]7 Q. Q q4 s2 Y
C10H18O+ V R1 _; D, |4 [
芳樟醇8 y8 k8 [8 |! B8 m, R( g$ l( }
8.034
* ], X0 c" n3 M$ Z* H8 n8 i+ }6 d q8 f6 u
242 m" a4 {5 u, D" N: N
C10H20O
5 |9 i6 i8 o( `P-孟烷-1-醇
1 G! m1 n7 Q1 O* K( T) Y# {& l0.099
& p/ S$ ^% `+ L! @# Y; a
7 d1 K8 [$ n5 x3 d253 H6 Z, z8 e" G. i% `( g; ~
C10H16O# f1 E E# z0 D; O3 u+ J
樟脑
1 j Z2 x9 E9 m, d1.442+ K1 ^8 \( ]" z! N, G" H
! N$ ^, ^) L; s8 n8 y! ^
26& \" F) T2 e" w4 [! `* {& Z
C10H20O. r% Q/ G* K) A2 X$ A
α,α,4-三甲基环已基甲醇7 ?3 a; m) `) P
0.782/ Q6 F+ G% L, s( S2 P
- F9 b, l* e! [2 S/ q, W! A! H275 I7 W' l! Y' ~/ F3 s' n" |
C9H10O2
E/ ]+ x3 W" R" _6 h& V乙酸苄酯5 g& W& n# U. K" `6 G7 T% l0 N' R+ v- C
3.720
8 `& R, `7 ^% H7 C9 m E
$ ]' j8 M: r' Q3 g# \28
& g0 d6 \) x# A _C11H22O2 Y- y( o O/ b8 ]
Iranthia
* \- N# g5 t. E- p( J1 R$ _% W/ G3.512
+ L' P( N' O) t9 I, v- j6 a
1 a# v8 {1 q7 y( p& b1 K29$ j+ P. l2 n. Q2 P3 m! K6 h
C10H18O4 U K2 z3 m3 `- ^! L2 N, T
1-松油烯-4-醇* j; I: K* Q/ C: F' g) G
0.215% M+ m5 h. a1 F
9 d' ~/ Z( @5 N8 i
30
" \4 M6 j+ F6 v A8 W: o9 yC10H20O2
; e4 Z2 G3 ]1 X) l) @丁酸已酯
6 Q# K$ Y* \$ O5 d* [0.044
1 z5 P' z2 a4 ]3 ~8 H: K# j7 C7 Q. H2 a$ Y, M$ t+ F2 {
31
7 f; f$ I9 `3 ^ a) ~# zC10H18O( d+ G) J8 z, V6 H4 c6 X
α-松油醇
8 |8 A6 ^$ a0 N. R: c0 |: w1.336/ m( {6 V* E. ?3 X4 W e. O- X
: k E4 C& f _1 F3 g
32) q' p* [5 G0 \- T) p
C10H18O$ J$ w8 B# \8 o
τ-松油醇
' f0 G& H( L8 |0.408
1 c3 R" T: @6 r @6 B7 q
. y+ a9 N2 O' i8 y! P33( U8 H4 T* U0 ?' m7 |) b
C10H18O
. B5 W4 v4 W& g2 J胡薄荷醇
% Z/ Q3 Q+ y/ _' B2 Z. Z0.114( P+ N$ }/ t. d5 q& o! B
/ a$ k; X8 o, e3 d) P1 s34
- o- z5 G3 E8 E# nC10H18O D# |6 K8 p( Q. |2 L# {3 r. S' s
异胡薄荷醇
, u) t5 Q% C7 o: j! ~( `5 M0.324
& R- E! T, \2 C3 ^; ]8 p Q
2 Z" a8 X4 p9 N8 b- U8 J" g35
" v! i) X; U3 ~5 kC10H18O A* j* J* n; X6 q; W. }/ z
2,6-二甲基-7-辛二烯-3-醇+ X* x$ a! ?5 n5 i" L. O; }
0.386: T, b+ C9 g% e9 ?
/ h5 p+ s/ t6 Y3 D( T' p
367 ~* v$ `( M, _& e
C10H20O2
' ?" [5 M+ Y+ h5 R! E乙酸异薄荷酯3 N k' N5 @8 H0 @. n. @6 d/ o
0.208
; t1 T0 N+ W. U
* m1 e$ W. m) o9 ]! \2 R8 I37" v. [6 `0 a8 c% k
C10H20O2
' Z4 m" g; c1 [9 `. q乙酸芳樟酯0 d+ i$ k, ~8 _
5.752$ R/ [4 _' w/ i2 u( B& k# |
' X7 p, Z0 J( l38; a) O- v* v% m$ |$ H* }
C10H18O
6 p, T7 V* V2 x. U6 y" r1 I香茅醇
) j0 {% }* ^3 D- f. x# x S5 D6 s& o0.4556 K. d# ?- K; w9 a% e, K
* q4 I* K, z3 D
39
6 O0 w$ a( G8 z. {+ mC10H20O2* \, ?# h, g! J2 {
乙酸薄荷酯. u+ Z6 N; W4 D1 d! f, P7 E4 M
8.3051 |" Y; q5 n6 B6 \6 e7 |% a' o8 |
& S4 l7 W @. X; n4 e3 g40+ [0 ]/ |6 W& g w# I, a
C10H20O2! x! l- Z8 f, j* h; G
乙酸-1-松油烯-4-酯3 t5 T+ \: V+ ]3 D
0.2312 w( Z2 j; ?3 l {
, A. B% m( T6 f41
: n+ Y" A& E8 _& t2 U, GC10H20O2
n: X9 {2 T" C1 \/ }4 w乙酸-β-松油酯
" k( O d4 g7 C; ?* s0.793
: B* v1 c. e8 I( S; R/ ^9 @- o1 [- P; X
42. e9 q' S( o( N1 D: p& O( f& ?
C10H20O2
1 a7 V4 O( f6 [! u7 e3 Q: o乙酸-α-松油酯
2 U- @8 s( r3 P3 Y2 B20.329; l' U, q; n+ h" @1 T4 _
+ c a, g8 h1 m, {
43
' @* d' I# |/ Q3 N' ?* nC10H18O
% `# I1 J; v4 `- b$ a; R香叶醇0.0483 i" L: P+ w) V9 m5 h! t; u1 {7 N
0.099
5 |: ?% t5 d# T' E# R5 A& L9 x( Z+ O2 {5 T) F. w
44& d. t$ H! w; L# ~3 N1 R5 W% X4 Z
C12H24O; J8 N0 m% w* O; Q0 R" ?$ S6 \
甲基壬基乙醛
) A9 }5 ~, d3 x0 \9 v0.186* r0 X! Q; C& M
) s/ }5 }% p1 ]! b: w45& k# g+ W: q, _: W. a! G# P
C15H24
7 K: w8 [0 L2 M* \/ oα cubebene
. r) N% h( {9 x5 Y, y0.048
* b7 e9 {& T7 a, U
; r/ U6 k2 \" c) q2 e$ D46
4 i2 o6 E- j2 c8 d6 c3 ]C15H24& p/ d( ~5 c5 U7 O' y0 s
广藿香烯
4 l; f' y! i& b1 T9 ^& C0.109
& u. c" @# j0 t/ e
$ g, k' o7 r3 Y; |0 x2 U472 b! N7 f7 n/ ~/ ~! G
C15H24
. y1 {6 H2 G( g) r! _' p2 B$ F8 Q香柠檬烯
. p" E+ L+ k% H& x: W% A. U0.007# ?9 _# o' n1 d6 k
! L9 o5 u3 e$ e% E
481 a1 J7 w' w$ a, Q# i! w- w6 F
C15H24
6 l' E: d* ^) r$ T9 I0 }β elemene G0 g1 @. S L6 B, R' d
0.031; U3 i( b A; W* m
# i5 P; r5 D" _! x" G, v* u" u* ^! k
49
' J/ H% ~% {5 C" V9 H1 k9 kC12H10O
+ ]7 g! M$ K, [- C& Z4 C: W二苯醚% B _$ h5 M( |' \
5.362
8 e6 U- H$ ]8 Q5 F# n7 S U* O
1 ?1 k: w1 m% L8 W1 \7 |* X50: P# c5 f1 h7 c# b2 w9 U0 Y
C15H24
% p% K( D$ W9 ?9 y$ n5 V0 }石竹烯; V! c, M' J. E
0.633
~$ v; N3 A+ _2 u) d1 O8 c) G s* Y3 J/ S" c! ~
51" [0 f# ?& C4 E {7 @0 y* W
C13H20O2 d) [1 g0 u! q1 {
乙酸诺卜酯
! _' h- ]# }( Q' N4 I3 y9.5692 a, O% l7 P/ c8 x- X+ T' X, w( H
$ D4 t+ m0 K7 T0 {' z
52
( @) E2 V: m. W8 W9 |C15H24/ v& T& {7 n: c4 V5 j
α 愈创木烯
; h( X$ C, |3 I7 T. D7 H0 N+ X0.425' @/ O6 o. M1 B0 U) ]
" e( j: s' J; P- D# j: r
53
* c( X. y; x9 ?7 ^$ Q" V3 J' _, J& ZC15H24; j) m$ K1 W) Z3 n( _
τ 古芸香烯# m4 t e c6 d, M9 P U8 N
0.3032 v Z# m1 u; z. T6 v$ l$ r$ H
g# w6 _/ T& r* ~1 T: i54
7 x3 T" H* g+ r4 |& |8 U1 Q1 s$ |C15H24
2 b: N) p" B8 G0 ~. G Iβ 法呢烯 Q; Y0 k( D- I8 @' \+ A4 x
0.117
, O' X; X& E3 b% |, e/ A' |! t d5 q1 r% n8 L% ?
55
$ s" \& n) @7 n: LC11H12O
4 z9 O1 C8 c8 x7 g苯氧乙酸烯丙酯
7 H3 [% j9 h+ H3 u- P- R; J, Y0.533/ j8 O: M" C/ a6 h& T& P
6 x% o6 d0 w/ `+ f" c; `56& D) H8 m0 K: O" Z$ }) J) c- J$ T1 ]
C15H24. ]' C2 q+ \" D' ~7 h
β cubebene' h0 U% ?3 c. G8 H
0.0533 w$ h) ?6 h8 ^# D
4 V" S4 \+ G+ M& B+ _575 c" W( R5 L' R1 Q, Q
C15H24% M" x; S$ E5 x
β chamigrem: l( ^! S9 c [
0.091
% @, c$ |. H9 ~+ r: K6 q8 ~8 ?
586 }( D) i y$ r% R/ k8 ?
C15H245 H" R& D3 y! k6 E+ P/ s
δ 愈创木烯
6 J ]. H) o0 v; V0.542
5 I9 v- J2 E3 P: E9 U9 V8 p1 @/ i _
" S' S w; B1 D- O3 f59' r" h! Z7 G# g; ?; e& X, q$ H8 R
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