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薰衣草精油香气成分研究- K( _5 p# @6 S
% d9 M1 a- r5 Z/ `% E肖 润 李儒新; V& P1 V, q+ e/ R5 H
+ K! K# W# `, z6 t(广州市美益香料有限公司 广州 510760)
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( n& v; u2 N+ R8 U5 O; O6 Z) f/ ], m4 O3 P7 `
0 p# G: a1 S4 z( f; o6 C+ N
摘要：本文应用色谱—质谱联用仪（GC—MS）分析了薰衣草精油的香气成分，叶醇、柠檬烯、1,8-桉叶油素、二氢月桂烯醇、芳樟醇、乙酸苄酯、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯、乙酸诺卜酯、丙酸三环葵烯酯等63个成分被检出；并对分析结果进行讨论。
' ^- Q5 ~7 e. h6 d8 E% M# [
, N9 `. d0 f4 ^+ U, f& N关键词：色谱—质谱联用仪 薰衣草精油 香气成分 ; l, m' d% A3 z: K" e2 b
0 V- G& q: S* c6 X' w
2 u7 U; F) D9 O4 R$ ` ^
& Q% ?! N( @4 |
薰衣草属唇形科一年生草本植物，将其蒸馏，可得无色或绿色薰衣草精油，味略苦，有薰衣草特有的香味，有挥发性，可溶于乙醇等有机溶剂[1][2]。薰衣草气味芬芳，香气优美，以其为基调的香水或加香化妆品，在市面上深受消费者的喜爱[3]。
( S v: u( c; z2 a# m4 i0 Z1 d" a- C0 R9 d* t
0 P! j1 U' M. L$ b
7 M+ [( m% }! B$ ?一、 实验部分
, V& k$ z# m! |0 P! G1 R0 z- V) X6 G$ l$ u
1.1 主要仪器：
" E' r( {( y. \' u# c3 P5 }. a* C( P& w6 q0 I; i
美国安捷伦公司6890型气相色谱仪，HP化学工作站，NIST98.L谱库，6890N/5973N型气相色谱—质谱联用仪。- a' A) v& b: K8 G1 ?
% U# M6 h$ l8 v2 _( q" B1.2 气相色谱分析条件
0 G: f" g3 w! ^1 [8 [( c9 Q# K' P5 d: |! m$ h0 H8 M: X! f
色谱柱：HP-1毛细管柱（30m×0.25mm×0.10μm）
. s- @2 a* C# i! E9 c0 q7 O; A* \/ n2 g
检测器：氢火焰离子化检测器FID, V, v4 U. M, q* X3 S
# v8 q2 t8 N f8 ~& ?$ W色谱操作条件：柱温50℃ 2℃/min 250℃ 保持30分钟；进样口温度250℃，压力50 KPa，载气N2 ，分流比40：1；检测器温度250℃，氢气流量35ml/min，空气流量350ml/min 。 o3 o T, ?9 j9 V2 g4 J
3 e! O$ w8 n1 p- V& V5 F* P
1.3 气相色谱—质谱分析条件
0 W B% |# {/ x$ P7 C& M$ h5 ?
/ d/ m) {- n/ S+ A( V色谱柱：HP-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）/ W: J; r# p# X+ O' m$ h2 c( j# b
( A/ y. ~/ o/ P u3 t W9 `色谱分析条件：柱温50℃ 3℃/min 250℃ 保持20分钟；进样口温度250℃，压力40 KPa，载气He ，分流比60：1；柱流量：1.0ml/min 。
# f! K9 f1 s, ^+ A' L( f; r$ P0 T' b/ I9 u
质谱分析条件：EI离子源，温度230℃；电子能量70 ev；SCAN采集方式，范围29~350amu；四极杆温度：150℃。3 l, @& D5 R0 \ ^& b
: d# S1 d4 ?) S; k. f* X9 {9 A1 O
1.4 实验方法/ M2 J X( w( `4 `* w
! v/ @, G- F7 o, f% g/ s I0 j
样品薰衣草精油用GC—MS定性分析，再用GC面积归一化法进行定量分析
4 x+ K+ W3 v& z$ v( H% o; n( i3 {1 G! |5 P( ^
' k- x1 q# C5 h' i+ u
- ` @- J J7 A- e二、结果与讨论; ^* [9 }' d: d/ E2 a7 I: A& r1 U" W
5 F- X- C3 c/ d- }0 G4 U
图1为薰衣草精油的总离子流图（TIC）；表1为GC—MS定性及定量分析结果。& L& `$ f( G r; O. ~2 j
1 H! D( e W, \) i1 j分析结果表明，薰衣草精油的主要致香成分为叶醇、柠檬烯、1,8-桉叶油素、二氢月桂烯醇、芳樟醇、乙酸苄酯、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯、乙酸诺卜酯、丙酸三环葵烯酯等，其中柠檬烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯五种成分含量达到49.039%，体现薰衣草精油的特征香气。1 g3 e, [9 d6 h% N! j( X# }- V
3 W- u! q3 ?. G5 P该结果对薰衣草精油的提取和开发薰衣草风格的香精提供较好的数据支持。
8 N0 k |' } L. l+ U+ C5 J! a* e
1 S' w8 K% D- u I+ }1 e: a8 H9 ^3 {' n" y- ? `6 B
4 b( n# M# O4 b+ @
+ a: x; n) r; p4 ~ `+ I 图1 薰衣草精油总离子流图（TIC）
! j6 v/ m! ]6 M3 f( k! @" b+ k C. g: M3 }) f2 g; V
: f+ P. o' A8 ~/ |- p6 |5 A) m$ @6 e
9 V9 R0 _+ C$ r
G. v4 h0 i: O& |
峰号
0 ?1 Q: L! e8 J0 U& i分子式0 `6 n" y2 y' ^3 t# f% C
组分名称
2 F! N; F& |# [7 O' f; W/ V4 w相对含量(%)
8 d; D Z- Z4 v/ ~0 V9 U
/ z( k! J: u0 B" z. r" S7 C1
' `% N. N8 }/ }/ t X( h) Z. c, vC7H8
2 L+ w( m( \; `% G甲苯
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" B; R; E& h$ y& D' O+ H; {
2
2 b* Y' `* V( H0 [; l. QC7H16O
" z& a* p& {9 ]+ c7 e8 z% T甲基已基醚5 ]; D2 F2 Y* ?
0.003
F- D0 T2 Y+ J \ @% d$ h" [- o' a# a% p) a9 s# G g7 h9 d
3
4 H" k) ]* v" D3 X& K3 cC6H12O
: d: Y9 @2 J3 k) s X# @5 V叶醇
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3 }0 T. h3 A0 a$ X: |5 |
4
! e' Y0 I$ e6 ~/ F2 HC6H14O
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0.008# o# J6 o- z+ Z* W, ?
+ h' M2 _5 }: B7 A5
4 Q. j) T- l7 M5 \, |' V* MC9H20- q+ N/ o$ z$ [7 ]
n-壬烷
* j+ n9 |' H9 N: T; T! R6 U( g" q: }0.005
1 @5 H/ O g( u9 ?1 w6 _& P1 v* z( A; @
6& _8 J+ D1 X' D7 T; Q) E
C10H16# v- m8 @4 q, Y
2-bornene2 ]( W# {$ {* T7 _1 C' t- Z! _# `
0.011
. c4 R- b2 N$ J0 g2 u7 x2 k% `* M( G9 w- l3 g1 ~ s1 V i2 O! h
7
3 m6 r! a1 D) uC10H16
2 c; o* e! u4 M侧柏木烯/ G0 e' \! u6 u3 }' h
0.412 s1 _0 L0 M. O. A8 M1 E" R
/ f3 P7 g4 P. f _+ _ |
8/ m+ ?; O5 C; m Q/ `* ]5 h2 `6 A- S
C10H16
/ Q3 Q# t" i! l( Cα-蒎烯
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6 D$ m6 l. ?4 i7 Z
9 ?1 G4 z) c* y, z4 F
C10H16
+ d2 j5 B6 r6 D: p莰烯
& ^$ j6 C" r$ p: u4 G; R0.798
* O6 G c, |, p
+ P% L3 m) d6 U3 u6 M1 N0 g- A10
3 H' T1 x, W5 i& E; LC10H16
$ B" H( |9 f; {8 `β-水芹烯
. S5 n Z5 f5 T7 O! C; B1.426; R( w' r, T: v9 V7 H2 ?0 w5 H
9 D9 b: x* _( ]9 D/ C
11
4 G1 z2 P3 p Y# ~C10H16" ]0 Q; ?; y) z ?6 g+ E
β-蒎烯
: g9 ]7 V& c9 U; ?" L8 r" W. y0.962
" H- m% ^ Y# s- a; K: X2 F2 e' }6 `- W" K0 V5 L0 y. a; |' s
12
% v4 h6 B$ j0 o# EC10H160 v$ f T; z2 m" ?5 p8 g
月桂烯0 \/ e7 B8 |, b
1.162
8 T" w! F6 I/ h; `5 a
7 l, G' B' Z2 c& Y# p, O137 t3 x1 P' {% ?9 d0 O- G
C10H16
! e, b0 v% r1 ~! I& i5 Q# G; ?+ O2-蒈烯
$ I7 ]0 L3 }+ A' Y0.018/ S4 V3 o" i& B
9 k% U9 \$ B4 @5 N
14
: p! }. z+ U5 c! k6 _C10H160 f) B2 d0 b, W
α-水芹烯
/ S( s6 a* w6 z/ C( R0.254: N$ }5 ?! y# Y. f5 \
( E; t1 I7 w$ Y$ t
15
1 Z7 ^ a+ k; |# nC10H16( f: f7 p" H6 ^! r; z; P7 G
α-松油烯& S8 t8 ]& B- E0 m. O+ y7 x! z2 g
0.267- T% \( S- I0 Y) K I# ^( v
I+ x( Z# a( U# s5 R16
+ i5 I+ y b3 S2 l, tC10H14" ~& c/ `3 s; b3 }* Q
对伞花烃
+ ~) ]* i/ Q% B- |1.036( m X) ]) r1 w3 W; \
8 e) c `5 X/ O" O17
8 ~6 z7 A; _/ v7 V, l1 J8 bC10H160 Q2 L9 T& O! ^$ |& w
柠檬烯9 u- \9 q2 s$ d- p" u- C j1 t
6.619
2 A+ w# y2 L) @" S/ e, G0 D& d e+ V$ l0 Z7 O# I
18
3 S& n# }+ i. k# }3 F2 FC10H18O
1 C1 N; i# M+ ]1,8-桉叶油素
0 [! o8 P' U4 y( V! Y: Y, }" ~7 u3 W3.781
) |' ^, V) F' R+ f% I4 j+ I& p
4 j1 L5 x2 a) `( i7 }9 L1 h# S199 p5 L" K0 K3 ~# Q7 B j
C10H16( Q0 F9 t" n8 R2 e+ d
别罗勒烯* q& i1 d& m/ }& p
0.262
( }: M+ j3 `% j# Z7 v4 z3 F( I
9 ]- v% Z; X2 t+ p! ?20
2 I! ?6 `8 a$ x* ?* D+ ]C10H16
% N& s; h2 [; T, B$ a. _τ-松油烯" A$ n: o* w* a6 \ ~
0.5034 q5 [1 z( N! b+ G9 o
7 i, L# X, x% h3 v: t. Z
218 w5 |) C B8 W( R
C10H20O" D, p* G+ Y9 _
二氢月桂烯醇" a3 k" e$ d% j7 M
2.206" k6 Z7 Q/ X$ `: ?
% L" k. u7 N% V22! J. p/ {& ~9 A" A( \
C10H16- t7 q, `8 F, J g
异松油烯+ n5 f# X' k2 V* V' y4 T1 w! A' X
0.345" B8 o$ R6 H4 c' Z3 Y0 X
+ k1 F" }+ V2 L& U7 V4 s* G
23
' {3 Y6 \' f7 R; H, JC10H18O! m6 Q$ G% P2 E2 w. a
芳樟醇# f1 p1 I& R, U8 i. C% y: t
8.034
/ V) z) N+ o f3 f% m, F5 d2 I0 m) g0 k/ S7 R
247 }& b- O( @: i$ C7 {& r- y: n6 a
C10H20O! [; U1 D) C" t$ z* y5 U
P-孟烷-1-醇, T/ U/ A G# |2 ] M3 E
0.099 V5 f3 e% {% _8 e; O# w5 K
& C8 p; e4 s) y0 w- Q: }
25
& S! {$ ?) P0 s0 u" YC10H16O0 ?2 j$ R6 A6 }! S
樟脑
$ p( h W- |1 o' L6 t1.442! ]. K( E" h# p* M2 A1 _
9 m$ _& n- J" M9 o7 A$ a0 O
26! ~. u3 d, @9 a: y
C10H20O1 C. v& d8 B# C- G. o
α,α,4-三甲基环已基甲醇3 I& D1 ^& \# O, ~( R
0.7827 ]8 n. M9 a/ q" @+ R' M- p
# M3 B4 {6 B: z( z
270 s4 x/ q% {# {% |
C9H10O2
Q6 O& H V. D0 j) ]" g乙酸苄酯% n5 p' Q2 ^, o( _0 r% r: F* f6 v$ x" [
3.7209 M l c6 X4 `- g
$ S2 l2 U0 V! P, n) r! n285 ^& \0 Z/ [5 q2 g: ?0 O
C11H22O27 s) m* T2 A$ F! H
Iranthia
- R2 q5 `2 b* p/ @( W1 ?1 `( |, B. Z3.512; X8 W& s1 R2 M; S& c1 e
7 {2 n O+ p, B
29 K: p1 T$ I9 m+ h3 ]# ^- z
C10H18O
( f2 F6 Z/ t' |4 C( u1-松油烯-4-醇; \+ Z3 M3 L/ `5 p) `* g
0.215
" {" x0 f* T, b" {. E2 N
" m% q4 w) V/ ?30
9 l0 u y. X; Q6 oC10H20O2: O- z8 y; Y3 x# |2 n( w: v: \& y4 m
丁酸已酯0 x% T Z, L- q, h# S. i& q
0.044
) o N" j- C, O* }4 Y4 Q) r: e1 x
31
+ b# u/ m$ x7 C+ Z( P+ k' TC10H18O$ x6 `) I5 C! Q2 L+ J+ v
α-松油醇1 V0 Z% f U) k$ [
1.336& v% w3 i$ ?& g( u
% J. r' \# X- T) o, n/ N323 U- I7 x* Q1 I. o2 a5 d
C10H18O
% n { m' k% Z) w" jτ-松油醇. h5 Q5 @! `! v; [& T& r2 w4 S
0.408- M! H6 y& V3 r* O& t
2 f! s) x5 | k1 l o
33/ h: X, S& Y5 C: E/ T
C10H18O$ p6 ] r, B( g% O; i, t+ x
胡薄荷醇3 J5 y/ K) T- `' @# w. Z; S9 Q3 B
0.114+ f& i- c5 j: l9 J
. `. |, A" M0 l% u+ o
34
0 l- _/ q0 n# o' n6 j" ~C10H18O o( |" a4 q" `# B* y% @
异胡薄荷醇
3 _5 [& t" p; J# }0.324
Q- I% l U) r5 I+ R9 }7 \' S4 |" G1 q
352 ?4 u6 M2 |, I( d J
C10H18O
h' z6 e, G* X$ ~4 e2,6-二甲基-7-辛二烯-3-醇. `) L V a3 I% A" y
0.386/ s. j8 f" _% o3 f6 u; `' m( k- q! O
* Q& k8 T- I$ `2 e4 h' q
367 _2 X9 q% Z2 }7 d8 U5 I( b. T% l: T A- C
C10H20O2
J) ~" l0 V8 \4 ^! X, H; C, N乙酸异薄荷酯5 L1 Q* n2 f5 y3 ]+ v
0.208
& N4 ?6 c. E( R( m$ m9 S
# A/ ~' }/ U& h m) r- a! d37
U* L. _6 G6 o. Y4 ~* HC10H20O20 w: e7 n+ h9 R$ \
乙酸芳樟酯
6 @0 L) Q" m, @5.752
& o" C3 p; I* W6 T; d7 o
0 L& [& j0 X2 Q9 Z+ ~38$ Y/ G4 w2 ^3 k! N
C10H18O1 h3 ^( c' S6 y b( Q' N
香茅醇
: F( t4 |' I) f0.455
! |& G! }" E7 Z& Q9 G$ U9 C6 o
{# i0 [" V& n9 D39
0 f0 G( |& H! Z; p6 RC10H20O2
8 p4 W- a* t. M+ R乙酸薄荷酯
( X$ G5 P* m4 E; P8.305
! R; v H# E) k L b0 y6 Z# r' a8 D5 D# M3 }. L
40
1 [' u5 Q7 y ~" n9 Q( ^C10H20O2 {3 u! j( D0 C. X: a3 @
乙酸-1-松油烯-4-酯$ a- B' w. N9 D% b( \
0.231
+ G/ [- `1 q3 T& u2 [& g; J& ]; l" C$ M) n! m+ x1 _, B
41) r/ ^3 Y: N% {6 U; v
C10H20O29 U \4 G x6 q: ~8 E8 {6 p
乙酸-β-松油酯
. f, w+ f/ L" b7 ~( N+ V0.793
# I* V3 z4 B: }* z7 ?% ~2 ?1 }6 F" g: P1 A. s( i' b
42
# X2 z# [+ J i8 T" |$ NC10H20O2
" C. Y \7 z/ F8 o; L: f乙酸-α-松油酯# H0 o9 {! v0 ]$ k( F/ D
20.329 C6 d. v) c+ b; }- o
/ \) z M9 @9 b5 }
43
. m; j3 m; m/ Z' }3 h8 B2 Q6 fC10H18O$ r; c$ Q; O' J# G- h( v9 H
香叶醇0.048% W, d' U. ], i( g3 q& Q5 }0 T, K' ~
0.0990 W6 o( l0 w+ |5 I' b5 ^
( a/ e6 I& O6 o7 A) Y; }4 H444 {' B) L4 Q% L$ Y
C12H24O7 G8 j n# v- B) a/ C- U
甲基壬基乙醛3 Q6 O; r: J( L1 E/ H6 o% W( U
0.186
3 r5 }9 e/ p7 f; b/ I4 N# b$ m0 `( w) [1 K
456 S5 x7 x9 l" s1 J0 [
C15H24
+ w* g4 _5 W# D0 @$ L" r3 Wα cubebene
2 o; o+ l0 I) p4 M0.048; m! ^( q2 C: p, K" M% w
% Y/ P) e4 B$ y, T8 }46# ~7 {" Q' h8 f, p4 _* G
C15H24
: J$ ]+ v5 [8 S3 G* e广藿香烯8 [/ i @. t) M+ e5 C K
0.109
2 U, \6 x/ X2 u6 V; n g
' F& G0 w, p2 a, p47% G2 C( C! x0 w+ t" Q4 U' E
C15H24: v+ e" D. e9 q* h. S
香柠檬烯
! g, M2 h8 O% Q% m' j _) {5 D6 R0.007
# ~) k D7 v% c M* Y$ D4 O+ O( _1 o; J" o* l& N# A" `; i
48
. [4 a/ Z; _" d2 a; m0 YC15H24
1 J4 N5 u" {1 ~4 ^! ~: Pβ elemene
3 F& {0 b7 ^; ^+ ]! l. p0.031
5 q# ]6 G8 n) o! C. T2 r
% U) L& O. a! V( W2 e3 i0 M49! r, m1 |/ e a) {/ p9 m0 y8 F
C12H10O% M7 t; n; s. F! Q, H: N
二苯醚
' ~ {: a! y, U8 H: I5.362$ P8 `/ B" k$ n% M/ W, m; R% \
! r* y( d3 ]$ H- U0 Y: i
50
! y$ K% L3 t6 aC15H24
2 ? p) ^ j$ L. O: V. m* o' b0 [石竹烯
+ q2 @$ p) M3 n9 g2 u0.633) p ^( d. g5 v6 ^ w4 Q8 V/ x
; g* |+ w# O* v/ H( D
51( R1 t5 j2 }( s
C13H20O2" a1 H4 ^$ M9 j: U! w
乙酸诺卜酯9 z3 Y: E2 I& w y) m7 [
9.569 `- u8 l4 L3 J" r J. Z% P( u
* Y3 `8 k5 d, f& p
52; _: P/ c2 m; D$ Z# }9 s
C15H24# W! W. [ y' A# u
α 愈创木烯0 D6 S) S m7 h4 i& |' I
0.425
* ]1 S/ V' R* `0 t* @0 \
* d( V7 H- I5 M2 |7 v# g( ^53. j" b! z3 l/ z7 m. a
C15H24
# C+ p0 e1 D6 Y- L- k* e9 eτ 古芸香烯
& n( `' b8 K+ D% W @0.303
6 X% A6 P8 x- H8 f& b; H( K9 x/ Q5 H8 L3 q# E
54
/ g+ n+ n) @6 P+ b0 w# }, jC15H24
. q$ K; p1 i+ Gβ 法呢烯
# G' L* c9 \; @3 T0.117
- d% v8 v, t6 p7 t" {( L2 K" J! g
; s: v/ o5 m" q9 c- E55
" y( L- Y1 {( g5 d% k ?- \" vC11H12O
$ M: u( C7 @- @+ `苯氧乙酸烯丙酯/ H% J' U9 Z8 R8 l5 D7 Q
0.533! ?3 S0 { I: a. }$ k
7 }* Z& R5 f u# g0 R% H563 a2 ^# x2 c, j4 I0 |+ W! p6 a4 f* F
C15H24( _' V1 `% f- m$ n3 e% ?. p' O
β cubebene7 F5 a; f- t0 k# W
0.053
) l! D" O* L6 g7 {& R5 I% C7 m
0 e3 L8 J1 L- [8 a; e57
$ j% V/ \8 x# oC15H24, y, e1 c- u5 ?: L7 K
β chamigrem
6 f; }/ W) C4 N$ s, q8 E2 r* }. }0.091" X4 g* Y5 L5 h y
) q0 g( W; b9 u% f: J% N$ C586 |/ ~2 c) B+ [7 D2 r( ?
C15H24
5 J9 N( u' A2 dδ 愈创木烯
) S7 s# }) h5 ~1 m0.542) `' ?, D/ ~/ \( K) ~# l
2 f! V5 c6 @* ]8 k
59* r9 f$ `% |. R, S6 _
C13H18O2, `- R4 A. M) n
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2 高世年主编，《实用食品添加剂》，天津科学技术出版社，1993，10$ y, g2 Y/ C u( v# i3 j# Q
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3 林翔云著，《调香术》，化学工业出版社，2001，7
8 I2 A$ U9 V+ F& ?& i6 B% X( j8 `" E- _0 @, f# f- i
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发表于 2004-8-21 10:33:00
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